根據(jù)JF1164-2006《臺(tái)式氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀》校準(zhǔn)規(guī)范要求:分別對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分辨力、質(zhì)量范圍、質(zhì)量準(zhǔn)確度、信噪比、測(cè)量重復(fù)性、譜庫(kù)檢索進(jìn)行校準(zhǔn)。下面小編就JF1164-2006中的相關(guān)校準(zhǔn)方法對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)方法進(jìn)行分析。

1.分辨率和質(zhì)量范圍

一般情況下，GC-MS應(yīng)提前2小時(shí)抽真空，待儀器穩(wěn)定后再進(jìn)行調(diào)整。調(diào)諧是儀器的校準(zhǔn)。通過(guò)調(diào)整儀器的參數(shù)，如離子源、質(zhì)量分析儀和檢測(cè)器，可以獲得所需的分辨率、靈敏度、準(zhǔn)確的質(zhì)量測(cè)量和正確的離子豐度比。調(diào)諧后，觀察m/z 18、m/z 28、m/z 32、m/z 44和其他雜質(zhì)的峰值強(qiáng)度，以確定系統(tǒng)是否泄漏和污染。

PFTBA因其揮發(fā)性、良好的穩(wěn)定性和廣泛的碎片質(zhì)量而被廣泛使用。在JJF1164-2006中，全氟三乙胺（FC-43）用作調(diào)諧樣品。所需分辨率（R）W1/2<1，質(zhì)量范圍不小于600u。經(jīng)過(guò)多年的測(cè)試，作者發(fā)現(xiàn)當(dāng)GC-MS的分辨率約為0.6u，質(zhì)量為612時(shí)，通常會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小條形圖。如果儀器的自動(dòng)調(diào)諧程序通過(guò)，則表明儀器可以正常工作。

2.信噪比

在一般的儀器分析中，信噪比通常被認(rèn)為是儀器的電噪聲。經(jīng)過(guò)多年的測(cè)試，作者發(fā)現(xiàn)色譜柱的損失和離子源的污染也是產(chǎn)生噪聲的重要條件。受污染儀器的背景值相當(dāng)高。因此，SNR計(jì)算與基線噪聲有關(guān)，但通常計(jì)算樣本峰值兩側(cè)的噪聲值。在JJF1164-2006中，通過(guò)注入一定濃度的八氟萘異辛烷標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)計(jì)算信噪比，以測(cè)量提取離子m/z 272處的基線噪聲峰高與八氟萘峰高之比。根據(jù)公式S/N=H272/H噪聲計(jì)算信噪比。離子源包括EI源、正CI源和負(fù)CI源。然而，EI源在檢測(cè)中很常見(jiàn)，CI源很少。主要原因是EI源對(duì)樣品的要求非常廣泛。只要它能被蒸發(fā)，它就能被電離。同時(shí)，EI源還提供了豐富的結(jié)構(gòu)信息和強(qiáng)大的標(biāo)準(zhǔn)光譜庫(kù)檢索。

在日常測(cè)試中，經(jīng)常會(huì)遇到基線是一條直線，而不像氣相色譜儀的基線，可以通過(guò)鼠標(biāo)任意放大或縮小。這是因?yàn)樵谫|(zhì)譜儀的分析界面上設(shè)置了參數(shù)“閾值”。當(dāng)計(jì)算機(jī)收集數(shù)據(jù)時(shí)，它將信號(hào)強(qiáng)度與設(shè)置的閾值進(jìn)行比較。只有大于或等于閾值的信號(hào)才能被保留，因此在校準(zhǔn)期間閾值通常被設(shè)置為近似零。八氟萘的檢測(cè)通常通過(guò)全掃描進(jìn)行。根據(jù)JJF1164-2006的附錄，八氟萘的程序升溫需要22分鐘，但在實(shí)際校準(zhǔn)中，色譜條件可以更改為70℃（2分鐘）和220℃，從而在大約10分鐘內(nèi)測(cè)試樣品，節(jié)省了大量時(shí)間。

在測(cè)定八氟萘的峰高時(shí)，不允許根據(jù)計(jì)算機(jī)工作站上給出的值進(jìn)行計(jì)算，而是使用直尺在光譜上進(jìn)行測(cè)量，使計(jì)算結(jié)果符合JJF1164-2006的要求。

3.質(zhì)量精確度

為了確定每個(gè)質(zhì)譜峰的質(zhì)量，有必要分析其峰面積中包含的特征離子。JJF1164-2006規(guī)定了使用硬脂酸甲酯-異辛烷溶液進(jìn)行分析。我們通常對(duì)離線色譜圖中要分析的峰進(jìn)行操作。右鍵單擊要采集的峰面積，色譜圖底部將顯示特征離子條形圖。通過(guò)記錄硬脂酸甲酯主要離子（如74、143、199、255和298）的測(cè)量質(zhì)量數(shù)與理論值之間的差值，有效值保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。然而，有些儀器可以通過(guò)放大條形圖獲得小數(shù)點(diǎn)的最后兩位，有些儀器只能通過(guò)設(shè)置儀器參數(shù)獲得小數(shù)點(diǎn)最后兩位。

4.譜庫(kù)檢索

GC-MS在單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的信息量很大，無(wú)法手動(dòng)處理。必須通過(guò)光譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索。光譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索是定性分析的重要輔助手段?，F(xiàn)有的大多數(shù)GC-MS質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)是美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所（NIST）的檢索系統(tǒng)，該研究所擁有130000多個(gè)光譜。如果光譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索的匹配度大于90%，則結(jié)果可靠；如果低于60%，則可靠性較差。

以上是關(guān)于《氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)方法》的全部?jī)?nèi)容，希望對(duì)大家有所幫助。