熱搜關(guān)鍵詞: 儀器校準(zhǔn) 計(jì)量檢測 計(jì)量校準(zhǔn) 儀器校驗(yàn)
電子天平、分析儀器、玻璃計(jì)作為常用的計(jì)量檢測儀器,大家知道如何正確的使用和校準(zhǔn)嗎?下面就讓小編帶大家一起來了解一下吧!
一、 電子天平
電子天平是定量分析中最重要、最常用的精密稱量設(shè)備,其稱量精度對分析結(jié)果有很大影響。因此,有必要掌握電子天平的正確使用方法,并按規(guī)定對電子天平進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定。
電子天平用于稱量供試品和對照品,并在含量測定中校準(zhǔn)滴定液。藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的電子天平的靈敏度為0.1mg、0.Olmg和0.O01mg。為了確保稱量的相對誤差小于千分之一,當(dāng)取樣量大于100mg時(shí),選擇靈敏度為0.1mg的電子天平;當(dāng)取樣量為100--lOmg時(shí),選擇靈敏度為0.Olmg的電子天平;當(dāng)取樣量小于lOmg時(shí),應(yīng)選擇靈敏度為0.01mg的電子天平。
使用電子天平的稱重方法有兩種:減量法和增量法。用減量法稱量時(shí),將供試品放入稱量瓶中,放在平衡板上,稱量W1,然后取出所需數(shù)量的供試品,然后稱剩余供試品和稱量瓶為W1-W2,即W2的兩個(gè)重量之差,即供試品的重量。使用減量法稱量可連續(xù)稱量供試品的若干部分,節(jié)省稱量時(shí)間。使用增量法稱量時(shí),首先將容器放在平衡板上,稱量W1,然后將供試品添加到容器中,然后稱量W2作為兩個(gè)重量W2-W1之間的差值,即供試品的重量。增量法通常用于需要稱重的試樣。
電子天平應(yīng)按照計(jì)量部門的規(guī)定定期校準(zhǔn),并由專人保管,以備維護(hù)。
二、 分析儀器
1.旋光儀旋光儀可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光儀校準(zhǔn),讀數(shù)誤差應(yīng)符合要求。
2.pH計(jì)-用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)pH計(jì)。
3.紫外可見分光光度計(jì)
4.紅外分光光度計(jì)
(1) 波數(shù)精度的校正方法是以厚度約0.04mm的聚苯乙烯薄膜為試樣,繪制其紅外光譜,用3027、2851、1601、1028和907cm-1的吸收峰校正儀器的波數(shù)。中國藥典要求傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差不應(yīng)大于5cm-1,在1000cm-1附近波數(shù)誤差應(yīng)不大于lcm-1
(2)分辨率使用上述聚苯乙烯薄膜紅外光譜圖檢查儀器的分辨率。要求在3110-2850cm-1范圍內(nèi)能清晰區(qū)分七個(gè)峰。峰2851cm-1和谷2870cm-1之間的分辨率深度不小于18%透射率,峰l583cm-1和谷l589cm-1之間分辨率深度不低于12%透射率;除非另有規(guī)定,儀器的標(biāo)稱分辨率不得小于2cm-1
三、玻璃計(jì)
實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量具有容積瓶、移液器、滴定管、量筒和量杯。
玻璃表應(yīng)定期校準(zhǔn)。玻璃表的校準(zhǔn)方法是稱入或排出的水的重量W,然后根據(jù)溫度下水的密度d計(jì)算出玻璃表的體積V, V=W/d(m1)。V與玻璃量規(guī)標(biāo)示的容積相比,誤差應(yīng)小于規(guī)定的極限(公差)。
1. 當(dāng)精確地將被測產(chǎn)品稀釋到一定體積時(shí),計(jì)量瓶(“計(jì)量瓶”)應(yīng)使用。常用的瓶子規(guī)格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。應(yīng)定期由下列人員進(jìn)行校正:
將量瓶洗凈晾干,在電子天平上稱量,加水,在量瓶的標(biāo)記上做半月形,然后稱量,兩稱量的差就是量瓶中水的重量,求出水在溫度-V密度r9下的重量,就可以計(jì)算出量瓶的體積。實(shí)際體積與指示體積之差應(yīng)小于允許之差。例如,一流的燒瓶,l00ml的誤差為±0.10ml, 50ml的誤差為±0.05ml, 25ml的誤差為±0.03ml,都是其體積的千分之一左右。
校正量瓶時(shí)要注意,瓶口內(nèi)壁標(biāo)記線以上不能懸掛水珠,否則會(huì)影響校正結(jié)果。如果有水珠,用濾紙輕輕吸收。
2. 用移液管精確地取出一定體積的液體。移液管應(yīng)定期校準(zhǔn)。校正的方法是將水吸入清潔過的移液管中,使彎月板剛好在標(biāo)記的直線上,然后將水放入一個(gè)預(yù)先稱量的錐形燒瓶中,關(guān)閉瓶塞,稱量并計(jì)算放入的水的重量。移液管的體積可以通過計(jì)算水在這個(gè)溫度下的密度來計(jì)算。實(shí)際音量與指示音量的差值應(yīng)小于允許的差值。例如,一類移液管:lOOml的公差為±0.10ml, 50 ml的公差為±0.08ml, 25ml的公差為±0.05ml。
3.在滴管容量分析中,用滴管加入滴定液并計(jì)量滴定液的體積。滴管的校準(zhǔn)方法是:在洗凈的滴管中加水,調(diào)整半月板表面與刻度零點(diǎn)相切。從滴管中抽出5毫升水,倒入一個(gè)稱過重量的錐形小瓶中。合上瓶塞,稱一下瓶子的重量,計(jì)算放出的水的重量。用同樣的方法計(jì)量lOml、15ml、20ml等的重量,并計(jì)算滴管各部分的實(shí)際體積。實(shí)際體積與指示體積的差值應(yīng)小于允許的差值。例如,對于一級(jí)滴滴管,5ml的余量為±Olml, lOml的余量為±0.02ml, 25ml的余量為±0.03ml, 50ml的余量為±0.05ml。
以上就是“常用計(jì)量儀器的使用、校準(zhǔn)方法”的全部內(nèi)容,希望對大家有所幫助。
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